酱腌菜指以新鲜蔬菜为原料, 采用不同的腌渍工艺制作而成的各种蔬菜制品。随着含氮化肥的广泛使用,蔬菜中硝酸盐残留量过高,硝酸盐在还原酶的作用下可生成亚硝酸盐,亚硝酸与食品中常见的有机胺类化合物形成致癌物亚硝胺类,从而危害人类健康。为控制人体对硝酸盐、亚硝酸盐的摄入量,我国已对食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准。
硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法有:离子色谱法、分光光度法等。离子色谱法因为操作简便、快速、定性定量准确,越来越受到检测人员的青睐。离子色谱法主要采用紫外检测器,而目前一些基层检测机构离子色谱主要配备电导检测器,这无疑要额外增加一个检测器。笔者通过对样液用固相萃取柱净化,建立了以DionexIonPac ASl9 色谱柱一电导检测器测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐的方法,对提取方法和色谱条件进行了选择和优化,方法操作简便,回收率高,适用于酱腌菜等高含盐量食品的检测。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
ICS-2100离子色谱仪(美国,Dionex)配DIONEXEG40淋洗液发生器、电导检测器、ASRS300抑制器,超纯水制备系统器(美国 PALL),超声波仪(上海安谱),RP柱、Ag柱、Na柱
氯离子、亚硝酸根、硝酸根标准溶液( 购自中国计量科学研究院),乙酸( 分析纯),超纯水( 电阻率18.2MΩ·cm)。
1.2 色谱条件
IonPAC ASl9 阴离子交换柱以及IONPACAGl9 保护柱,柱温为35.0℃,电导池温度35.0℃,流速1.0mL/min,抑制器电流99mA,进样200μL,
梯度洗脱( 见表1)
1.3 样品溶液的提取和净化
称取5.0g 样品于100mL比色管中,加80mL水充分混匀,室温下超声30min后静置,定容,取上清液过0.22μm 微孔滤膜,RP柱,Ag柱,Na柱,弃去前3mL滤液,收集后面的滤液上机待测。
在很多地方,人们因为传统而做出的食品,但是随着我们国家的工业发展,环境的污染以及化肥的运用,我们的蔬菜原材料已经被污染了,很多残留的化学物质影响我们的身心健康。理解健康是1,其他是0的重要观念,我们得重新审视原来的饮食习惯和传统食品的制作方式。